Lösungsmittel und Säure/Base – Extraktionen

Network Feedback eines anonymen T.E.R. – Lesers; Übersetzung: Hartwin Rohde (T.E.R. Vol X #3, S. 101-103)

Der folgende beantwortete Leserbrief soll verdeutlichen, welche Probleme bei der Verwendung neuerer, vielleicht schon semiprofessioneller Methoden auftreten können. Der Fragesteller lässt zwar erkennen, dass er einigermaßen weitgehendes Wissen über die durchzuführenden Arbeitsschritte hat, scheint jedoch auf der chemischen Seite nur mit Schnittwissen aufwarten zu können, was letztlich seine Bestrebungen vereitelt. Der Artikel soll im Kontext des Titelthemas in der Gegenüberstellung alchimistischer bzw. schamanistischer Methoden zu Labormethoden versdeutlichen, dass es auch in unserer Zeit noch sinnvoll sein kann, nach althergebrachten Rezepten zu handeln. Der Erfolg ist bei den alten Rezepten in der starren und ritualisierten Herangehensweise begründet, die ihrerseits das Ergebnis teilweise jahrtausendelanger, erfolgreicher Tätigkeit ist. Theoretische Betrachtungen sind in diesem Zusammenhang nachträglich möglich und bringen ein gewisses Verständnis der erfolgten Handlungen, sind aber für den Erfolg nicht nötig. Labormethoden setzen den denkenden Menschen mit einem weitgehenden theoretischen Wissen voraus. Ein Psychonaut, dessen Interessen nur in den Wirkungen der gewonnenen Extrakte liegen, hat dies meist nicht. Sein Verarbeitungsmittel der Wahl sollte also eher bei den Hexen und Schamanen zu finden sein.

Gibt es irgendwelche DMT-haltigen Pflanzen (ohne 5-MeO-DMT oder 5-HO-DMT), aus denen man durch Kochen in Methanol/Ethanol, filtern und trocknen einen rauchbaren, ausreichend potenten Extrakt gewinnen kann? Ich las in TIHKAL von jemandem, der die Rinde von Acacia maidenii in Methanol kochte, um einen rauchbaren Extrakt zu erhalten. Ich beschloss, dieses Vorgehen mit Mimosa tenuiflora [=M. hostilis] zu versuchen, da bekannt ist, dass A. maidenii ca. 0.3% DMT in der Trockenmasse und einzelne Wurzelrinden der M. tenuiflora angeblich 1.0% davon enthalten.

Mein erster Versuch mit fein gepulverter Wurzelrinde brachte aus 50g Trockenmasse ein Extrakt von 12.5g Gewicht – nicht potent genug um es zu rauchen. Meinen zweiten Versuch unternahm ich mit unzerkleinerter Wurzelrinde – mit nahezu identischem Ergebnis. Möglicherweise hinterlassen andere Pflanzen weniger dieser feinen Sedimente. Die Lösung wurde mehrmals durch normale Papierkaffeefilter geschickt, und zwar so lange, bis keine Rückstände mehr im Papier hängen blieben. Gibt es vielleicht einfach zu beschaffende, feinere Filter?

Ein paar Kommentare sind hierzu angebracht. Diese 12.5g, die da übrig geblieben waren, ist größtenteils Material, welches nicht gewünscht war. Die feinen Sedimente, die da erwähnt wurden, könnten eine Menge Sachen sein. Einerseits feine Staubpartikel, die bei der Pulverisierung des Materials anfielen, feiner Staub aus der Erde, in der die Wurzeln wuchsen und natürlich auch Gerbsäuren, die als Salz ausfallen und möglicherweise auch einen guten Teil der begehrten Alkaloide dabei mitnahmen. Hitze, so diese einem tanninhaltigen Material unter Verwendung von wasserbasierten (speziell wenn angesäuert) und alkoholischen Lösungen zugeführt wird, verstärkt diesen Effekt. Den gelösten Extrakt basisch zu machen wird ebenso den Verlust dadurch erhöhen. Unabhängig aber von der Art und Herkunft des Sedimentes, Kaffeefilter sind einfach ungeeignet, wenn es um mehr als eine erste, grobe Filterung geht. Ein Filtertuch ist zwar besser, wird aber nicht die Effektivität erreichen, die man mit WHATMAN Filterpapier erreicht. Dafür ist aber dann auch ein Aufbau zur Vakuumfilterung nötig. Eine Vakuumpumpe ist mit etwas Kreativität billig zu erhalten, birgt aber auch Risiken, wenn man sich vorher nicht entsprechend gründlich informiert hat. Eine Handbetriebene Pumpe ist zwar anstrengender zu bedienen, für einen Amateur aber deutlich ungefährlicher. Unterdruckpumpen, die man an einen Wasserhahn anschließen kann, sind einfach zu benutzen und billig (und nicht vergessen einen Traps einzubauen, da jede Änderung des Wasserdruckes das Wasser zurück in die Flasche drücken könnte, wenn man keine Auffangmöglichkeit zwischen Unterdruckpumpe und Filterflasche vorgesehen hat). Wir empfehlen jedem, der Extraktionen durchführt, sich einen Vakuumfilterbausatz zu kaufen. Ein kompletter Aufbau sollte um die 60 € kosten, und bringt dauerhaften Extraktionsspaß. — EDS

Ich fand auch recht interessant, dass bei der Lösung von Alkaloiden und deren Fällung die Temperatur eine Rolle spielt. Könnte es möglich sein, das Pflanzenmaterial in tiefgekühltem (und auch dauerhaft weitergekühltem) Alkohol einzuweichen, abzufiltern usw. bis das Lösungsmittel sauber bleibt, um die unerwünschten Stoffe zu entfernen, die sich unter Kälte lösen? Man könnte dann mit dem Kochen des Materials fortfahren und erhielte einen stärker konzentrierten Extrakt.

Das ist eine interessante Idee, die natürlich voraussetzt, dass sich jemand hinsetzt und die Löslichkeit aller möglichen Alkaloide in tiefgekühltem Alkohol testet. Eine andere Möglichkeit ist natürlich, ein Lösungsmittel zu nutzen, in dem sich das unerwünschte Material gar nicht erst löst. Es hat sich z.B. herausgestellt, dass es bei der Extraktion von meskalinhaltigen Kakteen günstig ist, sie vor der Extraktion (und nach dem Einweichen in Schwefelsäurelösung, was sicherstellt, dass alles Meskalin in Meskalinsulfat umgewandelt ist) in Aceton einzuweichen. Das sollte alles aus dem Kaktusmark herauslösen, was in Aceton löslich ist – Meskalinsulfat gehört nicht dazu. Nach dem Trocknen des Markes kann man dann weitermachen mit einem Lösungsmittel, in welchem sich Meskalin lösen lässt. Dieses Vorgehen sollte einen Extrakt hinterlassen, der erheblich weniger Verunreinigungen enthält, also auch konzentrierter ist. Wir würden gern mehr von Leuten hören, die sich mit der Löslichkeit und Vorextraktion zu Reinigungszwecken beschäftigen. Ein anderes vielversprechendes Verfahren zur Handhabung gerbsäurehaltigen Materials ist, es mit einem festen basischen Material zu vermischen (z.B. Calciumcarbonate oder Magnesiumoxyd) und dann mit einem unpolaren organischen Lösungsmittel wie Xylol oder Toluol zu extrahieren. Dies würde dann nur die Alkaloide lösen, da Gerbsäuren in solchen Lösungsmitteln nicht löslich sind. Filtration ist natürlich auch dann noch weiterhin nötig. – EDS.

Bezüglich Säure/Base Extraktionen [A/B – Extraktionen – HR] hatte ich bisher absolut kein Glück. Alle einfach zu erhaltenden organischen Lösungsmittel, die ich ausprobierte, hinterließen nach ihrer Abdampfung ölige Rückstände im Extrakt. Ich wüsste nicht, wo ich saubere organische Lösungsmittel kaufen könnte, ohne Verdacht zu erregen.

Du hast leider nicht erwähnt, welche Lösungsmittel Du verwendet hast, das erschwert eine Antwort natürlich erheblich. Weder Xylol, noch Toluol hinterlassen einen solchen Rückstand, wenn sie beim Laborfachhändler gekauft werden. Jedes Lösungsmittel, das einen öligen Rückstand hinterlässt, ist unbrauchbar. Wir gehen dabei natürlich davon aus, dass Du einen öligen Rückstand erhälst, wenn Du das saubere Lösungsmittel verdunstest, also vor der Extraktion. Was Rückstände nach der Extraktion anbelangt, so sei angemerkt, dass viele Pflanzen ölige Extrakte ergeben, wenn sie nicht vorher entfettet wurden. Oft ist auch DMT selbst direkt nach der Extraktion als Öl vorhanden und kristallisiert erst danach aus. Sollten Spuren von Wasser verblieben sein, so wird es allerdings als Öl verbleiben und nicht auskristallisieren.

Um diesen öligen Rückstand zu vermeiden versuchte ich in die Alkaloid/Lösungsmittel – Mischung frisches HCl-Wasser einzubringen, so dass die Alkaloide aus dem Lösungsmittel zurück in die Wasserphase gebracht werden, die dann verdunstet wird um das Alkaloid/HCl-Salz zu hinterlassen. (Oder sollte das HCl dem organischen Lösungsmittel zuerst beigemischt werden um dann später Wasser einzumischen um es zu einer wässrigen Lösung zu machen?) Eine andere Methode, die ich noch nicht probiert habe, wäre die Einleitung von HCl-Gas in das organische Lösungsmittel, in dem sich auch die freie Alkaloidbase befindet. Das sollte dazu führen, dass die Alkaloidsalze als Kristalle ausfallen (jedenfalls wird das so erzählt).

Die erste Möglichkeit wird in einem solchen Falle normalerweise angewandt, die letzte ist genial – vorausgesetzt Du hast wasserfreie Lösungsmittel und bist in der Lage mit HCl-Gas arbeiten zu können. Das ist wirklich nur was für Profis, Amateure sollte davon die Finger lassen. Da sind eine Menge Details, die Du auslässt. Das macht es sehr schwer, Dir zu antworten. Wahl des Lösungsmittels, gewünschtes Alkaloid, Wahl der Base – all das kann die Vorgehensweise beeinflussen.

Mein Problem ist, dass bei der ersten Methode das Wasser verdunstete und absolut nichts hinterlies. Also versuchte ich eine größere Menge Peganum harmala Samenpulver (das ist billig, hochgradig alkaloidhaltig, legal es zu extrahieren – also bestens geeignet um zu üben) in HCl-Wasser (pH bei ca. 1.0), siebte es und machte es langsam basisch bis die Lösung milchig wurde (wahrscheinlich weil nun die Alkaloide aus der Lösung ausfallen). Danach tat ich ein organisches Lösungsmittel hinzu und rührte das ganze gut durch. (Ich tat die Wässrige LSM Mixtur in einen Mixer und mixte bei hoher Geschwindigkeit für 2-5 Minuten die beiden Komponenten zusammen, so dass auch wirklich eine Art Emulsion entstand. Ist das eigentlich eine gute Idee, oder ist das Teil meines Problems?) Danach separierte ich das wieder voneinander und verdunstete das organische Lösungsmittel. Selbst mit den öligen Rückständen sollte eigentlich ein erheblicher Teil Harmalin / Harmin in dem Resultat enthalten sein (ein paar Gramm) – da war aber absolut nix. Was ist da schief gelaufen? Das sollte doch eigentlich eine narrensichere Methode sein. Haben die Unreinheiten des organischen Lösungsmittels die Alkaloide daran gehindert, sich in diesem zu lösen? Was sind die besten pH-Werte für die sauren und die basischen Arbeitsschritte? Kann ein zu hoher, oder zu geringer pH-Wert die Alkaloide zerstören oder sie zu stark binden?

Zu erst mal – Peganum harmala ist unglücklicherweise eine der schlechtesten Möglichkeiten, um zu üben. Die Eigenschaften der Harmala-Alkaloide sind deutlich verschieden zu denen der Tryptamine, die können mit anderen Verfahren deutlich besser extrahiert werden. Und nochmal, es sind nicht genügend Details in den Berichten enthalten, um eine sinnvolle Antwort geben zu können. Zum Beispiel hast Du nicht mitgeteilt, wie lange Du die Samen einweichtest. Wir sind auch ein wenig verwundert darüber, dass Du keine Probleme hattest, die RückstaÅNnde herauszufiltern, während sie bei Mimosa turniflora Wurzelrinde massiv auftraten. Etwas detailreichere Berichterstattung wäre hier wirklich angebracht. Wir können aber auf einige mögliche Probleme hinweisen. Das erste und augenscheinlichste ist die Nutzung von HCl bei einem pH-Wert von 1.0! Du brauchst nur einen pH-Wert zwischen 3 und 5 für diese Sachen. Bei einem pH-Wert von 1 können alle Alkaloide abgebaut werden, speziell wenn Du sie später trocknen lässt, bis sie trocken sind. Du hast auch weder erwähnt welche Base Du verwendet hast, noch wie Du den Zeitpunkt bestimmt hast, zu dem Du aufhören musstest sie in die Lösung zu tropfen oder welcher pH-Wert dann erreich war. Du hast aber Recht, dass die Milchigkeit der Flüssigkeit durch auskristallisierende Harmala-Alkaloide erzeugt wird während Du die Base hinzu gibst (aufgrund Deiner Beschreibung tippe ich darauf, dass Du Ammoniak verwendest). Für DMT sollte der pH-Wert bei 8.6 oder wenig darüber liegen um eine komplette Extraktion zu erreichen; bei 5-MeODMT sollte 9.3 oder kurz darüber erreicht werden. Ein pH-Messgerät ist zwar ideal für solche Zwecke, ist aber teuer und erfordert spezielle Behandlung. pH-Papier kann aber gute Dienste leisten, denk aber dran, dass es dieses für verschiedene pH-Bereiche gibt. Und nochmal, Du hast nicht erwähnt, welches organische Lösungsmittel Du verwendet hast (nicht alle sind gleich, selbst wenn man außer Acht lässt, dass es für Harmala-Alkaloide verwendet werden soll). Zu wissen, ob des ein top- oder ein bottom-layer [=ob es auf Wasser schwimmt oder als Schicht darunter liegt – HR] ist, stellt eine wesentliche Voraussetzung für sinnvolle Antworten dar. Da Du aber erwähntest, dass es ölig war, nehmen wir an, dass es sich um einen Top-Layer bildete. Die Harmala-Alkaloide könnten am Boden der Flasche angekommen sein, doch die gegebenen Informationen reichen einfach nicht aus, um das auch wirklich sicherstellen zu können. Es ist auch sehr erstaunlich, dass Du in der Lage warst, die Flüssigkeiten wieder zu trennen nachdem Du sie durch ´nen Mixer gejagt hast. (Hoffentlich war es ein Nirosta- oder Glasbehälter ohne einen einzigen Plasteteil!) Vorsichtiges durchrühren oder Wenden (viele davon, 100 Durchgänge sind nicht zu viel) ist ideal. Schütteln ist, abhängig von der Pflanze, dem Lösungsmittel und der gewählten Base, ebenso geeignet, doch zu heftiges Schütteln erzeugt oft Mixturen, die sich nicht voneinander trennen wollen.

Sicher, wenn man eine Substanz wie z.B. DMTHCl mit einer der beiden oben erwähnten Methoden extrahiert hat, kann sie mit der Methode, die in der letzten Ausgabe der E.R. erwähnt wird, in die rauchbare Free-Base umwandeln [Ús Abtrennen der DMT-Base vom HCl-Säurerest des DMT-Salzes]. — ANONYMOUS

Es ist deutlich sinnvoller, den Extraktionsprozess der Tryptamine mit einem sauren Lösungsmittel zu beginnen. (Immer in der Annahme, dass Du mit Pflanzenmaterial arbeitest, welches keine größeren Mengen Gerbsäuren enthält – das würde sonst einfach zu weit führen. Solltest Du hier etwas Gerbsäurehaltiges mit einer sauren Extraktion beginnen wollen, so empfiehlt es sich, sehr kurze Extraktionszeiten einzuhalten. Wenn die Extraktion noch nicht zufriedenstellend war, dann wiederhole die saure Extraktion so lange, bis alles aus dem Material herausgeholt ist. Je länger Du Alkaloide in Lösung mit Gerbsäuren belässt, speziell wenn die Lösung erhitzt wird, desto größer ist die Gefahr, dass sie verloren gehen.) Dann neutralisiere Deine Lösung mit einer Base, wie konzentriertem Ammoniak oder konzentrierter Natronlauge und extrahiere dann mit einem organischen Lösungsmittel. (Xylol oder Toluol würde ich vorschlagen. Hexan oder Heptan sind nicht so ideal, sollten aber für den Privatgebrauch ausreichen und sind leicht in Produkten wie Verdünnungsmitteln für Gummirückstände zu finden – auf jeden Fall das Etikett lesen – nichts solche Sachen kaufen, die in den USA als ‚Naphta‘ bekannt sind). Das abdampfen dieser Lösungsmittel hinterlässt oft einen rauchbaren Extrakt; auch wenn der verunreinigt ist. Wenn Du den reinigen möchtest, dann löse den schmierigen Extrakt in verdünnter Säure auf (verdünnt ist das Zauberwort; pH 1.0 ist das Gegenteil davon!). Wenn es sich unter einigem Rühren nicht vollständig lösen will, filter es ab und behalte was durch den Filter gelaufen ist. Solltest Du Angst haben etwas zu verlieren, dann wiederhole das nochmal mit dem, was im Filter verblieben ist, nimm aber weniger Flüssigkeit. Nimm dann die saure Flüssigkeit, neutralisiere sie mit ´ner Base und extrahiere erneut mit organischem Lösungsmittel. Verdunste dann die Lösung zu einem Rückstand. Du könntest das dann natürlich noch mit einer sehr konzentrierten Natronlauge waschen und etwas Trockenmittel hinzugeben (nicht vergessen es auch wieder zu entfernen) bevor Du das Lösungsmittel abdampfst, so dass die Kristallbildung unterstützt wird. Doch auch ein öliges DMT wird rauchbar sein. Es kann gewogen (nicht vergessen vorher das Gefäß zu wiegen), in wenigen ml Alkohol gelöst und in abgemessenen Mengen auf einige rauchbare Blätter verteilt werden.

Bitte sieh in unseren Kommentaren keinen Angriff, sie sind auch nicht so zu verstehen. Wir sind nur besorgt um Deine Gesundheit und Sicherheit. Eine solide theoretische Grundlage zu haben, bevor man loslegt, ist immer der beste Weg. Man kann sich mit chemischen Experimenten sehr gut selbst schädigen. Ein Leitfaden der organischen Laborchemie sollte eine gute Hilfe sein (wenn sowas nicht im lokalen Buchladen zu finden ist, dann sollte eine Uni-Bibliothek oder ein Universitätsbuchladen solche Bücher haben). Bitte beachte insbesondere die Kapitel zur Laborsicherheit und Belüftungsansprüche. Ein solcher Text, der sehr hilfreich sein sollte, ist H.J.E. LOEWENTHALs Text aus 1990 „A Guide for the Perplexed Organic Experimentalist.“

Die beiden wesentlichen Quellen geben den DMTGehalt von Mimosa tenuiflora Wurzelrinde mit 0.31% und 0.57% an (GONCALVES DE LIMA 1946; PATCHER et al. 1959). JONATHAN OTT gab an, dass die Wurzelrinde zwischen 1% und 11% DMT enthalten kann (OTT 2001), er zitiert dahingehend aber keine eindeutige Analyse um dies zu untermauern. Wenn diese höheren Konzentrationen tatsächlich die Norm sind, dann enthält die Wurzelrinde der T. tenuiflora die höchste bekannte DMT-Konzentration im ganzen Pflanzenreich. Ansonsten ist noch Acacia simplicifolia Rinde eine gute Wahl, da eine Analyse einen Gehalt von 0,81% (POUPAT et al. 1976) zeigte und Acacia confusa Wurzelrinde bei der ein Gehalt von 1,15% (LIU et al. 1977) festgestellt wurde. Natürlich sollten wir die „AQ-1“ Phalaris aquatica mit ‚über 1%‘ Gehalt (FESTI & SAMORINI 1994) nicht vergessen, obwohl es auch etwas 5-MeO-DMT enthält. Lässt man mal die Mengenangaben von OTT beiseite und arbeitet mit einer theoretischen Menge von 0,5%, die in 100g M. tenuiflora enthalten sind und auf 25g durch Extraktion verdichtet sind (was ungefähr die Relationen sind, die Du berichtetest), so sollten in diesen 25g Material 500mg DMT enthalten sein – mit anderen Worten: 10 reichliche Dosen, wenn man annimmt, dass es jemandem möglich ist, 2.5g des Materials zu rauchen. Sicherlich, ein 0,5% DMT-Gehalt ist nicht genug für eine direkte Extraktion und selbst 1% DMT würden eine zu rauchende Menge von 1,25g Material erzeugen (unter der Annahme, dass die selbe Menge Pflanzenmaterial ausgefiltert werden kann.) Bei 2% DMTGehalt erreichen wir 625mg rauchbaren Materials, was ungefähr die Größe eines Joints darstellt, die Ausbildung einer „Toleranz“ gegen DMT sollte schon eingesetzt haben, bevor der Joint überhaupt aufgeraucht ist (Man beachte auch, dass eine solche Extraktion ein schmieriges Extrakt liefert, dass man nur rauchen kann, wenn es mit einer trockenen Rauchgrundlage gemischt wird. Das erhöht die Menge des zu rauchenden Materials; eine Glaspfeiffe könnte hier gute Dienste leisten.) Unglücklicherweise sind die Pflanzen, die für eine Extraktion am geeignetesten sind, aufgrund ihres hohen Wirkstoffgehaltes selbst schon wirksam genug. Solche Pflanzen sind z.B. Cannabis (THC und ähnliche Cannabinoide), Salvia divinorum (Salvinorin A), Papaver somniferum (Opioide), Artemisia absinthium und Salvia officinalis (Thujone), viele Solanaceae (Tropane) und Anadenanthera colubrina (Bufotenin und Spuren verwandter Tryptamine). Beispielhaft sei Anadenanthera colubrina var. cebíl, das aus einem Schamanengarten in Misión Wichi/Mataco, Salta, Argentinien stammt, aufgeführt. Es wurde getestet und enthielt 12,4% Bufotenin mit Spuren von DMT (TORRES & REPKE 1996), wobei vor kurzem berichtet wurde, dass Bufotenin -vaporisiert- in Mengen von 2-8mg wirksam ist (OTT 2001). Wie dem auch sei, die meisten A. colubrina – Samen werden so um die 1-2% Bufotenin enthalten. Solange der 5-MeO-DMT – Anteil verschwindet, ist der einzige offensichtliche Anwendungsfall dieser Extraktionsmethode die Bearbeitung des Ohrdrüsensekretes der Bufo alvarius. In ihm wurden 5- 15% Bufoteninanteil in der Trockenmasse gefunden (ERSPAMER et al. 1967). Auch wenn man berücksichtigt, dass es bei den meisten gerade genannten Wirkstoffquellen nicht nötig ist, einen wirksameren Extrakt zu erzeugen, so ist es doch sinnvoll, da man auf diese Weise die Menge des Materials verkleinert und somit weniger Rauch zu inhalieren ist. — EDS

mit freundlicher Genehmigung von Hartwin Rhode „Entheogene Blätter“

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